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                    【中國青年報】聽91歲科學家講新中國第一顆硅單晶誕生記
                    來源:新聞中心
                    發布時間:2021年11月22日 編輯:新聞中心

                      91歲的南開大學教授丁守謙“現身”最近舉行的中國半導體材料產業發展峰會上,他通過視頻為一位“30歲的好友”——半導體材料分會慶生。

                      中國的半導體材料行業是他一生的摯友。28歲那年,他帶著一群年輕的科研工作者,自力更生、克服重重困難,研制出我國的第一顆硅單晶,并在之后完成了難度更高的硅單晶區熔、提純工作。一舉突破了國外的技術封鎖,滿足了當時國家對信息硅材料的重大戰略需求,敲開了我國通往信息時代的大門。

                      這顆直拉硅單晶的誕生地在位于天津瑪鋼廠的“601試驗所”(中國電科46所前身)。20世紀50年代成立之初,除了兩間空的平房,那里一無所有。

                      當時美國人已做出了世界上第一塊集成電路,半導體技術很快在許多領域得到了應用。中國的科技界不甘示弱,在硅研究領域悄悄掀起了一股與西方競賽的浪潮。

                      “601實驗所”開始了從石英石中制備硅的實驗研究。但如何進一步熔煉出硅單晶,尚無任何進展。實驗所決定成立“物理提純組”,由28歲的丁守謙任組長,開始研制硅單晶及物理提純。幾名年輕科研人員迅速集結:南開大學研究生靳健和蔡載熙、北京大學畢業生雷衍夏、天津大學畢業生胡勇飛、中學物理老師張少華。丁守謙回憶,“我們平均年齡都不過30歲,只有一位年長者李性涵,曾任電池廠廠長,稱得上是能工巧匠”。

                      這支隊伍被笑稱為“游擊隊”,因為他們雖都是學物理的,卻沒有一個學半導體專業的。而擺在他們面前的任務就是將一堆灰黑色的硅粉變成高純度的硅單晶。

                      彼時的中國科技事業剛剛起步,1956年中央發出“向科學進軍”的號召,隨后召開了新中國史上首次全國科技大會。這支年輕團隊中的每個人都盼望著能為國爭光。

                      他們開始自學。丁守謙前往中外文書店搜集資料,只要見到有“硅”字的書就買。翻遍了書店,只找到一本俄文版《半導體冶金學》和一本黃昆與謝希德合著的《半導體物理學》,如獲至寶。他又到南開大學物理系資料室埋頭查找資料,訂購外文科學期刊,以便及時了解各國發展動態和前沿科學。

                      借助有限的參考資料,小組成員們充實了大量基礎知識。硅的熔點是1420度,化學特性特別活潑,必須在真空或惰性氣體保護下將其熔化,否則將被污染。大家邊學邊動手干起來,第一步是將硅粉熔化成硅。

                      沒有現成設備,他們就利用一臺廢棄的高壓變壓器,采用打火花方法產生高頻振蕩,將石墨筒內的硅粉加熱,使其變成了硅塊?!氨M管起初的硅塊因表層成為碳化硅而無法使用,但卻對后來演練提拉硅單晶發揮了作用”。

                      最難的是研制硅單晶爐,那是硅單晶拉制最關鍵的設備?!肮鑶尉t是個什么樣子?我們誰也沒見過?!倍∈刂t說,當時全國沒有一家單位有硅單晶爐,只有北京有色金屬冶金設計院有一臺鍺單晶爐,只可參觀,不許拍照記錄。

                      丁守謙到北京參觀回來后,憑記憶向大家傳達。他一邊說大家一邊分析討論,選修過制圖課的靳健就在一旁繪圖。不到半個月,一臺與丁守謙印象中的鍺單晶爐有些相似的硅單晶爐就制造出來了。

                      “但一試根本不行?!倍∈刂t說,原以為到硅的熔點比鍺的熔點高了455度,便將爐膛做大一些就可以了,但沒想到一試爐壁燙得不行。于是推倒重來,改進設計。

                      根據國外文獻, 高溫爐一般都是用惰性氣體氬作為保護氣體。找不到氬氣怎么辦,他們大膽采用吉普森法產生氫氣作為保護氣體進行試驗,但最終因太危險而放棄。后買來一套真空系統,才解決了問題。

                      為了完成拉晶實驗,瑪鋼廠廠長宛吉春跑去科學院采購來小小一塊硅籽晶,像印刷廠的鉛字般大?。s3*3mm),且只有唯一一塊。他提醒大家,不到關鍵時刻不能使用。

                      為了做模擬實驗,丁守謙他們先將硅塊磨成和硅籽晶一般大小,用它替代硅籽晶反復進行模擬拉晶試驗,直到能穩定拉出像小胡蘿卜一樣的硅復晶棒。

                      就這樣,拉制硅單晶所需的準備工作終于全部就緒。

                      1959年正值新中國成立10周年。為了獻上一份生日賀禮,601實驗所物理提純小組將硅單晶的最終拉制時間定在9月14日晚8點鐘。

                      宛吉春將唯一一顆硅籽晶及高純度石英坩堝交給丁守謙,全組人齊聚實驗室。實驗開始,隨著硅單晶爐徐徐加溫,待硅粉全部變成硅熔液后,負責拉制的張少華輕輕放下籽晶,慢慢提拉、放肩,直至出現3條棱線,隨后又顯現出三個對稱的小平面,這是他們演練時從未見到過的,是硅單晶無疑!

                      可正當晶體拉到3厘米左右長時,馬達忽然出現故障停轉了。小組立刻改用人工轉動……待單晶冷卻后,丁守謙等人仔細觀察,只見一個黑褐色的單晶體見棱見角,三個晶面閃閃發光。

                      那正是他們日思夜想的一顆完整的硅單晶!我國第一顆硅單晶!

                      后來,經過檢驗鑒定,那是一顆純度為3個9(即99.9%)的硅單晶。一個歷史性的成果就此誕生。全國各地的科研工作者和專家教授都前來參觀。

                      丁守謙和他的小組并沒有停下腳步,依舊吃住在實驗室,日夜奮戰。他們知道,按照國外的科技資料,硅單晶的純度起碼要達到5個9(即99.999%)才能派上用場。丁守謙與靳健、蔡載熙馬不停蹄地開始了相關研究。

                      眼前是另一座新的險峰?!澳莻€時候,硅單晶區熔提純只有美國的貝爾實驗室和西德西門子公司的科學家做過。英、日、蘇等國也都在仿制,并沒有現成的資料能夠給我們指導?!倍∈刂t說。

                      進行硅單晶提純,首先需要一臺高頻爐。這可讓他們傷透了腦筋。一張大理石餐桌給了他們靈感,年輕科研工作者把大理石桌面做成了電容的絕緣介質。

                      但是,問題并沒有得到完全的解決?!案邏杭哟笠稽c,硅棒一化就一大片,流了下來;高壓加小了,硅棒又熔化不了?!倍∈刂t重新閱讀了研究生時代最喜歡讀的一本書——維納的經典著作《控制論》,再參考錢學森英文影印版《工程控制論》,運用這些原理發現采用小電感大電容可建立自穩區,最后決定將盤香型線圈改成只有兩匝,將它砸扁些,并加大內部進行水冷的速度及雙層石英管內的水冷速度,這樣就能形成穩定的熱場分布,構成一個人機自動控制系統。

                      1960年秋,在一次又一次的反復改良和實驗之后,他們得到了一根純度達到7個9(即99.99999%)的硅單晶,成為我國第一根區熔高純度的硅單晶。

                      1961年秋,由國防科委和國家科委聯合舉辦的“全國硅材料研討會”在北京召開。宛廠長帶著純度為7個9的硅單晶赴會,在專業領域再次引起轟動!聶榮臻元帥聞知此事后笑著說:“這可是游擊隊打敗了正規軍!”

                      中科院半導體專家鑒定后認為,601實驗所1960年生產的產品純度,已相當于美國1953年時的水平,技術差距縮小到7-8年!它使中國成為繼美國和蘇聯之后,世界上又一個可以自己拉制硅單晶的國家。

                      60多年過去了,丁守謙見證著我國半導體材料行業的奮斗歷程和飛速發展。如今91歲的他仍然堅持科研工作,依舊關心、熱心、醉心于科學探索和科研事業。他感慨說,“現在國內已經能夠研制生產12英寸直拉硅單晶。作為老一輩,既為我們的過去驕傲,也為今天的你們感到驕傲!”

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